09/11/2015 - Soutenance de thèse de Lucille Gouton

Avis de Soutenance

Lucille GOUTON

Soutiendra publiquement ses travaux de thèse intitulés :
Formation par traitement laser d’une couche de chromine sur un alliage base nickel pour limiter le relâchement des cations en circuit primaire 

Soutenance prévue le Lundi 9 Novembre 2015 à 14h00

à

Neurospin
Bâtiment 145
Centre d'études de Saclay,
91191 Gif-sur-Yvette

Composition du jury proposé :

Dominique DALOZ, Professeur, Institut Jean Lamour, Nancy, Rapporteur
Cécile LANGLADE, Professeur, IRTES-UTBM Belfort, Rapporteur
Vincent VIGNAL, DR CNRS, Laboratoire Carnot, Dijon, Examinateur
Nadège CARON, Chef de projet, CEA Saclay, Examinateur, co-directeur de thèse
Morgan DAL Maître de Conférences, ENSAM-PIMM, examinateur
Véronique FAVIER, Professeur, ENSAM-PIMM, directeur de thèse
Wilfried PACQUENTIN, Ingénieur de Recherche, CEA-Saclay, examinateur
Patrice PEYRE, DR CNRS, ENSAM-PIMM, examinateur
Marc FOUCAULT, Ingénieur de Recherche, AREVA, invité
Charles BRUSSIEUX, Ingénieur de Recherche, AREVA, invité

Résumé : Le contexte industriel de cette étude est la modification de surface de l’alliage 690 (60%Ni, 30%Cr, 10%Fe) utilisé dans la fabrication de tubes de générateurs de vapeur pour limiter le relâchement des produits de corrosion dans le circuit primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée et l’activation du nickel en cobalt 58 qui en résulte dans le réacteur.
Selon des études antérieures, la diffusion du nickel dans l’oxyde de chrome Cr2O3 pur est 107 fois plus lente que dans l’oxyde naturel de l’alliage 690. Par ailleurs, un traitement de fusion superficielle par laser permet d’augmenter la température sur quelques centaines de nanomètres à quelques dizaines de micromètres en profondeur, ce qui permet d’oxyder l’extrême surface tout en conservant les propriétés volumiques du matériau.
L’objectif de ce travail de thèse est donc de former, par traitement de fusion par laser nano pulsé, une couche de Cr2O3 étanche au relâchement du nickel. Pour maîtriser la formation de cette couche, il est primordial de déterminer les paramètres opératoires influant sur les propriétés de cette couche. L’objectif scientifique est alors d’expliquer les phénomènes intervenant pendant et après l’impulsion laser au niveau de l’extrême surface.
Suite à une étude paramétrique détaillée, un traitement de fusion superficielle par laser nano pulsé a permis d’obtenir un fort rapport Cr/Ni en surface et une couche d’oxyde dense et continue.  Afin de vérifier l’efficacité du traitement, des coupons traités ont été introduits dans une boucle simulant le milieu primaire. La couche d’oxyde riche en chrome formée par traitement laser a ainsi permis de diviser par huit la quantité de nickel relâché pendant la phase de montée en température.
Des expériences et des calculs ont été mis en œuvre pour tenter d’expliquer l’enrichissement en chrome de la surface à l’aide de ce procédé. La récupération des particules vaporisées a tout d’abord mis en évidence une vaporisation préférentielle du fer par rapport au chrome et au nickel qui ne modifie pas le rapport Cr/Ni. L’étude thermodynamique du refroidissement de l’alliage a montré que le chrome tend à être ségrégé dans la phase liquide. De plus, l’observation de cratères formés par laser milli pulsé combinée aux résultats numériques en régime nano pulsé témoignent d’une solidification du cœur vers la surface. Ces différents phénomènes expliquent l’enrichissement en chrome jusqu’à la solidification du bain liquide en surface qui précède la formation du Cr2O3 favorisée par la forte affinité du chrome avec l’oxygène et la grande stabilité de l’oxyde Cr2O3.

Mots clés : traitement laser, oxyde de chrome, alliage 690, simulation, fusion, solidification rapide

 

Abstract: Alloy 690 (60%Ni, 30%Cr, 10%Fe) is mainly used in primary circuit pipes for nuclear power plants.
The aim of this thesis is to form a Cr2O3 layer, using laser surface melting, with the objective of creating a chromium-rich oxide layer. In order to optimize the treatment, it was first important to determine parameters influence on the layer oxide properties then, with the objective of a deeper understanding of mechanisms involved, to address thermo-physical phenomena occurring during and after the laser pulse striking the upper surface.
A deep parametric study first enabled to find an optimized laser surface treatment which produces chromium enrichment of the upper surface and a dense and continuous oxide layer. This treatment has been applied on samples, set in a primary medium simulation loop.
Experiments and calculations were carried out to provide understanding of surface chromium enrichment by laser process. The results were shown to explain chromium enrichment until melt pool solidification occurred on the upper surface, assumingly just before chromium oxide formation. This was also promoted by a high affinity with oxygen and a higher stability of Cr2O3 oxide compared with other potential oxide formation.

Keywords: laser treatment, chromium oxide, Alloy 690, simulation, melting, high rate solidification