Microscopies

Responsables: 
Frédéric VALES

Le Centre de Ressources Microscopies regroupe les différents moyens d'observation microstructurale ainsi que les moyens de préparation des échantillons, disponibles au PIMM. Les échelles spatiales couvertes s'étendent du millimètre au nanomètre, permettant ainsi de réaliser des analyses microstructurales multi-échelles.

La grande majorité des groupes de recherche du PIMM utilise les moyens décrits par la suite, à la fois pour :

- comprendre les microstructures des matériaux générés par les procédés mis en oeuvre au laboratoire,

- analyser les évolutions des microstructures au cours de sollicitation (thermique-hydrique-mécanique-chimique-temporelle...),

- acquérir des données matériau pour alimenter des modèles (données d'entrée, validation... ).

Microscopes optiques

            - microscopes droits en transmission et réflexion : ZEISS Axio, OLYMPUS BH2,

            - microscope inversé :  OLYMPUS PMG3,

            - microscope déporté QUESTAR QM100 : cet équipement permet d'effectuer des observations sur des éprouvettes par exemple au cours de sollicitation mécanique sur des machines de traction macroscopique.

Les grandissements des objectifs sont : x2,5, x5, x10, x20, x50 et x100. Les microscopes disposent d'analyseur-polariseur croisés, d'éclairage champ sombre, de contraste interférentiel différentiel et de systèmes de numérisatisation couleur des images.

Une platine chauffante est disponible afin de suivre la polymèrisation de grains de polymère.

Localisation : PIMM - H4.0.4
Contact : F.Valès (H4.2.7)

Microscopes Electroniques à Balayage (MEB)

Microscopes électroniques à balayage au PIMM :

            - PHILIPS XL40 : filament tungstène – 1995 : imageries en électrons secondaires et rétrodiffusés – Grossissement maximal de l'ordre de x100 000 – chambre de grande taille – EBSD.

            - HITACHI 4800 II : émission de champ (FEG) – 2007 : imageries en électrons secondaires et rétrodiffusés (détecteurs dans la chambre et in lens), en photons X (EDS : THERMO Scientific - Silicon Drift i.e. sans azote liquide), montage et détecteurs STEM (Scanning Transmitted Electron Microscopy). Ce MEB de haute résolution permet d'observer sous faible tension d'accélération (0,5kV), sans métallisation préalable, ce qui est essentiel pour les observations de matériaux polymères et composites.

Le MEB HITACHI 4800 a été acheté grâce au soutien de la Région Île de France dans le cadre du programme SESAME 2004 porté par la Fédération Francilienne de Mécanique (F2M - http://www.f2m.cnrs-bellevue.fr/), et grâce au soutien de Arts et Métiers ParisTech Paris et du CNRS. Le programme SESAME 2004 intitulé Plateforme technologique francilienne en micromécanique des matérieux hétérogènes, a consisté en l'achat de trois MEB de technologies différentes et complémentaires installés dans trois laboratoires de la F2M.

Les utilisateurs doivent être habilités pour une utilisation autonome.  Un manuel d'utilisation du MEB HITACHI 4800 est disponible.

Autres accessoires :

           - platine de traction in situ MEB (2010):

marque : DEBEN

capacité : 5 000N

course déplacement 20mm

mors de flexion 3 & 4 points

montage de traction en cours de développement

Cette platine peut être installée sur les deux MEB ainsi que d'autres équipements au laboratoire ( microscopes optiques, bancs de diffraction) ou hors du laboratoire (tomographe , synchroton tels que l'ESRF à Grenoble ...).

Localisation : PIMM - H4.0.2 (XL40) - H4.0.3 (4800)
Contact : S.Baïz (H4.2.19) - F.Valès (H4.2.7)

Microscope à force atomique (AFM)

marque & modèle :

VEECO, modèle MultiMode-Nanoscope V (2008)

 

Les modes d'imagerie Contact et Tapping© sont disponibles pour observer des surfaces dont le relief maximal doit être inférieur à 5µm. Une enceinte thermique (-35/+250°C) ainsi qu'une pointe spécifique pour les mesures de modules mécaniques sont disponibles.

 

Localisation : PIMM - H4.0.7
Contact : S.Roland (H4.2.14) - C.Sollogoub (H4.1.12)

Préparation d'échantillons pour l'observation

descriptif général

- découpe :

tronçonnage
STRUERS DISCOTOM6
disque diamètre 250mm
vitesse avance 0,1 à 2,5mm/s
(salle métallographie)

micro-tronçonnage
PRESI MECATOME 180 à contre-poids
disque diamètre 7,5 à 180mm (salle MEB)

scie fil diamanté
ESCIL

 

 

microtome

LEICA RM2255

coupe de 0,5 à 100µm

- enrobage :       - enrobage à froid et à chaud (diamètres 25, 30 et 40 mm),

Imprégnation sous vide à froid. Enrobeuses à chaud

 

polissage mécanique : 
               - ensemble de polisseuses mécaniques manuelles et automatiques

               - polissage par vibration : idéale pour la préparation des échantillons pour l'EBSD  permettant l'obtention d'un échantillon sans micro-écrouissage mais aussi pour le polissage de tous les matériaux ductiles, multi-couches ou nobles, difficiles à polir de manière traditionnelle

                                                           BUELHER Vibromet 2